【新案例】重氮乙酸乙酯微反应连续流新工艺
来源:火狐体育官网app入口 发布时间:2025-05-08 08:22:37
键插入反应具有十分重要的应用价值,因为产物 β-酮酸乙酯是多种原料药的中间体。
重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸,还会自动分解出有毒物质,储存和运输都需要非常注意。
体积比提高了上千倍,反应传热快速且稳定,避免局部温度过高造成爆炸。·此外,由于采用连续化操作方式,生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理,从而最大限度地避免产物分解。
教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果
该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料,合成重氮乙酸乙酯,采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构相对比较简单、操作简单便捷、安全性高、易于自动化控制等优点。
和原料3混合在一起记为混合原料,待换热器系统温度稳定后,混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片,在2股物料分别充分预冷后,进入反应区中进行重氮化反应。5.产物从出口连续出料,系统运行稳定后取样做多元化的分析检测。反应装置及流程如图
) = 1 : 1.1 : 2,反应停滞时间120 s,反应体系温度为10℃,此时收率可达92.8%。结果讨论与小结
研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成,快速缩短了反应时间,扩大工艺条件选择区间,实现对重氮化反应的有效控制,增加了安全系数,提高了反应效率并得到较高的收率
·从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看,连续流技术充分的发挥了其技术优势
·连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点,保证了反应快速平稳的进行及反应安全性
·该工艺能轻松实现重氮乙酸乙酯的连续化生产,为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性,降低了储存和运输的安全风险
刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.[来源:康宁反应器技术有限公司]若涉及侵权,请联系删除
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